試驗步驟
5.1稱樣
在燃燒皿中精确稱取分析試樣(粒度≤0.2mm)0.9—1.1g (精确到0.0002g)。燃燒易于飛濺的試樣,可先用已知重量的擦鏡紙包緊或在壓餅後切成2—4mm的小塊使用。不易完全燃燒的試樣,可先在坩埚底部鋪上一層石棉襯墊,用手壓實(石英坩埚不需要任何襯墊)。如加襯墊仍燃燒不完全,則用已知質量和熱值的擦鏡紙包裹稱好的試樣并用手壓緊後放入坩埚中,(用一張擦鏡紙,面積10×15cm折為兩層,把試樣放在紙上,然後包嚴壓緊,對特别難燃燒的試樣可用兩張擦鏡紙并把充氧壓力提高到3.2Mpa,嚴禁使用電解氧。)
5.2裝試樣于氧彈内
卸下氧彈帽,将彈頭部分置于彈頭支架上,在兩電極上裝入長約70mm、φ0.1mm的鎳鉻絲,固定使之繃緊,在中間位置系上棉線;放好試樣,使棉線與之保持良好接觸。注意勿使點火絲接觸燃燒皿或彈筒外壁,以免形成短路,導緻點火失敗,甚至燒毀燃燒皿。 為了保證每次試驗點火熱的一緻,鎳鉻絲和棉線的長度應保持一緻。 在彈杯中加入10毫升蒸餾水,小心地将彈頭放入彈杯中,旋緊彈帽。
5.3氧彈充氧
向氧彈充氧直到壓力達到2.8—3.0MPa。充氧時間不得小于15秒。當鋼瓶中氧氣壓力低于5Mpa,充氧時間應酌量延長,壓力降到4.0Mpa以下時,應更換新的鋼瓶氧氣。 檢驗氧彈是否漏氣,可把氧彈浸沒在水中,無氣泡現象表明氣密性良好,反之應找出原因,加以糾正。
5.4放置氧彈
将氧彈放入内筒中,蓋上量熱儀上蓋,觀察指示燈狀态,如果指示燈滅,表明儀器與氧彈接觸良好,如果指示燈依舊亮,則表明儀器與氧彈接觸不良,需打開上蓋檢查氧彈是否裝好。 與氧彈頭相接觸的量熱儀上蓋電極和内筒的三個氧彈支架的導電電極要經常清潔,與氧彈保持接觸良好。如果量熱儀上蓋不能壓緊氧彈,需調整量熱儀上蓋接觸電極高度。 察看内筒上水水位,如果水位達不到氧彈頭以上10mm處,應調整水位,使彈帽頂面(不包括突出的氧氣閥)浸沒在水面下10—20mm。
日常維護與檢查
每天實驗結束後,應經常進行下述檢查和維護,可使儀器經常保持良好的工作狀态,而且能延長使用壽命。
1. 氧彈:除每次試驗後對氧彈進行清洗和幹燥外,并對以下幾點也應注意和檢查:
(1)氧彈隻能用手擰動,當手感擰緊時應停止,切忌用工具硬擰。每天試驗完畢後,應進行一次清洗。
(2)彈帽和閥座,用完後應沖洗幹淨并擦幹。
(3)彈杯沖洗幹淨,擦洗螺紋,并檢查彈杯上部有否機械損傷,注意不許将彈杯倒置。
(4)檢查密封圈有否磨損和燒傷時的損傷,如密封不嚴有漏氣現象,則應更換。
(5)檢查絕緣套是否良好,有否損傷。
(6)定期對氧彈進行20.0Mpa水壓試驗,每次水壓試驗後,氧彈的使用時間不得超過兩年。
2. 量熱筒:試驗後應将筒中的水倒掉,擦幹并保持清潔。
3. 外套水筒:如不連續做試驗,需将筒中的水放掉,保持内部清潔幹淨,不要使髒物掉入筒中。
常見故障及其原因
全自動量熱儀說明書 儀器常見故障的原因與排除:
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打開電源開關,屏幕不亮:電源未接通或3A保險絲壞。
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氧彈漏氣:橡膠密封圈老化或磨損。
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攪拌器不轉:①攪拌軸卡死;②線路不通;③檢查漿葉是否碰到氧彈或量熱筒壁。
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不上水:檢查清洗上水泵。
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不排水:檢查清洗排水泵。
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點火失敗:
①兩點火電極短路,燒5A保險,使兩電極分離,更換5A保險;
②兩電極與坩埚短路(此時容易燒毀坩埚和電極);
③點火絲與點火電極接觸不良,用水砂紙打磨兩點火電極及壓點火絲的圓柱體底面,使之恢複金屬光澤;
④機蓋上的點火裝置與氧彈未接觸或接觸不良,需調整量熱儀上蓋接觸電極高度;
⑤機蓋上的點火裝置有鏽斑,用砂紙打磨光亮;
⑥内筒裡的3個點火觸點有銅鏽,與氧彈接觸不好,用刀片刮除鏽斑;⑦試樣潮濕或充氧速度過快濺濕試樣;
⑧點火絲或棉線與試樣未接觸。
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測試數據忽高忽低一緻性不好:
①攪拌器轉動不正常,時轉時不轉,加潤滑油或更換攪拌器;
②煤樣顆粒不均勻,重新制樣或更換制樣設備;
③重新标定熱容量并檢查各種數據,必要時返回生産廠家。
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試樣燃燒不完全:
①試樣不易燃;
②氧氣未充足。
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彈筒、高位、低位發熱量測試結果都一樣:樣重沒有輸入小數點或第一位輸錯。
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注意事項:
①加水時不要将水濺到儀器上,發現水滴立即清理幹淨;
②内筒中要經常保持清潔,不要掉入雜物。
以上就是鶴壁科力關于量熱儀使用注意事項的介紹,如果還有不明白的地方歡迎咨詢客服!