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全自動定硫儀儀器标定
1.标定方法：使用有證煤标準物質、按以下方法之一進行定硫儀标定。
(1)多點标定法：用硫含量能覆蓋被測樣品硫含量範圍的至少 3 個有證煤标準物質進行标定；
(2)單點标定法：用與被測樣品硫含量相近的标準物質進行标定。
2.标定程序
(1) 按 GB/T212 測定煤标準物質的空氣幹燥基水分，計算其空氣幹燥基全硫 S t,ad标準值。
(2) 按4步驟，用被标定儀器測定煤标準物質的硫含量。每一标準物質至少重複測定 3 次，以 3 次測定值的平均值為煤标準物質的硫測定值。
(3)将煤标準物質的硫測定值和空氣幹燥基标準值輸入測硫儀（或儀器自動讀取），生成校正系數。
注：有些儀器可能需要人工計算校正系數，然後再輸入儀器。
3.标定有效性核驗
另外選取（1-2）個煤标準物質或者其他控制樣品，用被标定的測硫儀按照 4 步驟測定其全硫含量。若測定值與标準值（控制值）之差在标準值（控制值）的不确定度範圍（控制限）内，說明标定有效，否則應查明原因，重新标定。
4. 測定步驟
(1) 将管式高溫爐升溫并控制在（115010）℃。
(2) 開動供氣泵和抽氣泵并将抽氣流量調節到 1000mL/min。在抽氣下，将電解液加入電解池内，開動電磁攪拌器。
(3)在瓷舟中放入少量非測定用的煤樣，按 4.（4）所述進行終點電位調整試驗。如試驗結束後庫侖積分器的顯示值為零，應再次測定，直至顯示值不為零。
(4)在瓷舟中稱取粒度小于0.2㎜的空氣幹燥煤樣（0.050.005）g （稱準至0.0002 g） ，并在煤樣上蓋一薄層三氧化鎢。将瓷舟放在送樣的石英托盤上，開啟送樣程序控制器，煤樣即自動送進爐内，庫侖滴定随即開始。試驗結束後，庫侖積分器顯示出硫的毫克數或質量分數，或由打印機打印。
5.标定檢查
儀器測定期間應使用煤标準物質或者其他控制樣品定期（建議每 10-15 次測定後）對測硫儀的穩定性和标定的有效性進行核查，如果煤标準物質或者其他控制樣品的測定值超出标準值的不确定度範圍（控制限），應按上述步驟重新标定儀器，并重新測定自上次檢查以來的樣品。
儀器測定期間應使用煤标準物質或者其他控制樣品定期（建議每 10-15 次測定後）對測硫儀的穩定性和标定的有效性進行核查，如果煤标準物質或者其他控制樣品的測定值超出标準值的不确定度範圍（控制限），應按上述步驟重新标定儀器，并重新測定自上次檢查以來的樣品。
以上就是關于全自動定硫儀儀器标定的詳細介紹，希望對您有所幫助！
