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微機快速測硫儀說明書 KL-WDL10Y微機快速一體測硫儀使用說明書
目 錄
1. 概述
2. 主要技術指标
3. 使用條件
4. 電解液及煤樣的制備
5. 儀器的安裝
6. 實驗步驟
7. 操作方法
8. 儀器的維護
9. 常見故障的排除
10. 附表：全硫測定的精密度
微機快速測硫儀說明書 KL-WDL10Y微機快速一體測硫儀使用說明書
1.概述
7.操作方法
10.附表：全硫測定的精密度
全硫測定的精密度按GB/T214―2007表一規定如下：
以上就是鶴壁科力測控技術有限公司關于微機快速測硫儀說明書 KL-WDL10Y微機快速一體測硫儀使用說明書的介紹，如果還有不明白的地方可以随時咨詢在線客服。
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目 錄
1. 概述
2. 主要技術指标
3. 使用條件
4. 電解液及煤樣的制備
5. 儀器的安裝
6. 實驗步驟
7. 操作方法
8. 儀器的維護
9. 常見故障的排除
10. 附表：全硫測定的精密度
微機快速測硫儀說明書 KL-WDL10Y微機快速一體測硫儀使用說明書
1.概述
智能一體測硫儀，主要用于測定煤炭、鋼鐵和各種礦物中全硫的含量。因此，該儀器可供煤炭、電力、冶金和地質勘探等部門的試驗室使用。
本儀器是根據ＧＢ/T214—2007《煤中全硫的測定方法》中庫侖滴定法原理設計的。該方法是以碘為庫侖滴定劑，全部測試過程采用微機自動控制，并由微機對測試數據進行多種校正和處理，中文顯示煤中含硫的百分含量，樣重、日期、時間、編号，同時打印測定結果。 每次測定時間約５分鐘。該方法比目前采用的艾士卡重量分析法和高溫燃燒中和法測定迅速，結果準确、直觀。本機使用彩色觸摸屏輸入數據，直觀、易操作、智能人性化，等優點，是目前實驗室普遍使用的理想的測硫儀器。
本儀器是根據ＧＢ/T214—2007《煤中全硫的測定方法》中庫侖滴定法原理設計的。該方法是以碘為庫侖滴定劑，全部測試過程采用微機自動控制，并由微機對測試數據進行多種校正和處理，中文顯示煤中含硫的百分含量，樣重、日期、時間、編号，同時打印測定結果。 每次測定時間約５分鐘。該方法比目前采用的艾士卡重量分析法和高溫燃燒中和法測定迅速，結果準确、直觀。本機使用彩色觸摸屏輸入數據，直觀、易操作、智能人性化，等優點，是目前實驗室普遍使用的理想的測硫儀器。
2.主要技術指标
1. 硫的測量範圍：０－100％
2. 試樣燃燒分析時間：約3～7分鐘.
3. 控溫:測溫精度1.0級,外接WRP(即S值)型鉑铑10-鉑熱電偶，加熱體為矽碳管。
4. 升溫速度：約20分鐘可由室溫升到1150℃。
5. 電解池：容積為400毫升，電解鉑電極面積 10 mm×15 mm ，指示鉑電極面積5 mm × 10mm。
6. 儀器的穩定性：開機20分鐘後,機器電路即達穩定狀态。
7. 供電電源：220Ｖ±10%，50Hz。
2. 試樣燃燒分析時間：約3～7分鐘.
3. 控溫:測溫精度1.0級,外接WRP(即S值)型鉑铑10-鉑熱電偶，加熱體為矽碳管。
4. 升溫速度：約20分鐘可由室溫升到1150℃。
5. 電解池：容積為400毫升，電解鉑電極面積 10 mm×15 mm ，指示鉑電極面積5 mm × 10mm。
6. 儀器的穩定性：開機20分鐘後,機器電路即達穩定狀态。
7. 供電電源：220Ｖ±10%，50Hz。
3.使用條件
1. 環境溫度：5～40℃；
2. 相對濕度：≤85％；
3. 安裝環境：室内不應有強烈的熱、冷或腐蝕性氣流，應盡量遠離強電磁場設備，并不與其它大功率用電設備共用一相電路。
4. 載氣：幹燥無酸性氧化物的淨化空氣，流量為1000ml/min。
5. 煤樣：粒度小于0.2毫米，每次稱重約50±5毫克。
6. 試劑：碘化鉀、溴化鉀、冰乙酸均為分析純；三氧化鎢（或三氧化二鎢）、氫氧化鈉為化學純；變色矽膠為工業品。
2. 相對濕度：≤85％；
3. 安裝環境：室内不應有強烈的熱、冷或腐蝕性氣流，應盡量遠離強電磁場設備，并不與其它大功率用電設備共用一相電路。
4. 載氣：幹燥無酸性氧化物的淨化空氣，流量為1000ml/min。
5. 煤樣：粒度小于0.2毫米，每次稱重約50±5毫克。
6. 試劑：碘化鉀、溴化鉀、冰乙酸均為分析純；三氧化鎢（或三氧化二鎢）、氫氧化鈉為化學純；變色矽膠為工業品。
4.電解液及煤樣的制備
1. 配制電解液；先稱取6克碘化鉀，6克溴化鉀，待其溶于250毫升蒸溜水中後，再加入10毫升冰乙酸即可。電解液可重複使用，用的時間長短根據重複使用次數和試樣含硫量高低而定，但每次做實驗前應進行1-2次測定（即做廢樣），使電解液中碘一碘離子對的電極電位校正到儀器的所需數值，電解液的PH值在1～3時，可以使用，但PH值小于1時，應予以廢棄。
2. 煤樣的制備：在瓷舟上稱取50±2毫克的煤樣，稱準到0.1毫克，上面薄薄地覆蓋一層三氧化鎢或三氧化二鎢，注意應直接在瓷舟上稱量，不能用别的器具稱量再倒入瓷舟中，以保證稱量精度，保證稱量的準确性是保證結果準确的前提。
2. 煤樣的制備：在瓷舟上稱取50±2毫克的煤樣，稱準到0.1毫克，上面薄薄地覆蓋一層三氧化鎢或三氧化二鎢，注意應直接在瓷舟上稱量，不能用别的器具稱量再倒入瓷舟中，以保證稱量精度，保證稱量的準确性是保證結果準确的前提。
5.儀器的安裝
1．将儀器擺放在工作台上。打開儀器側蓋，将矽碳管放入爐體，且兩端分别放置于（爐内和爐口）耐火擋闆的台階處，小心接好矽碳管引線，通過負載線接到接線端上。将異徑管插入矽碳管内，且放于爐内的台階上，從爐咀處應能且必須看見異徑管才算到位，再适當擰緊頂絲以固定異徑管。
2．将熱電偶插入爐體表面熱電偶孔，插到輕輕固定即可。熱電偶線分别接熱電偶正負端上。（區分熱電偶正負端）
3．把電解池的航空插頭插入淨化區的航空插座内。
4．空氣管連接。按空氣淨化裝置示意圖将淨化裝置進氣口用乳膠管與電解池蓋上出氣口連接；将淨化裝置上的出氣口用乳膠管與燃燒爐連接；将爐體左端異徑管，用矽膠管與電解池進氣口連接。
5．安裝送樣棒和石英舟。把送樣棒擰入磁條。使送樣棒對準爐門并在一條直線上以使送樣順利。接着調整送樣棒與高溫爐距離。
6. 電源線的連接：最好用空開，電源線接220V電源，接地線。
2．将熱電偶插入爐體表面熱電偶孔，插到輕輕固定即可。熱電偶線分别接熱電偶正負端上。（區分熱電偶正負端）
3．把電解池的航空插頭插入淨化區的航空插座内。
4．空氣管連接。按空氣淨化裝置示意圖将淨化裝置進氣口用乳膠管與電解池蓋上出氣口連接；将淨化裝置上的出氣口用乳膠管與燃燒爐連接；将爐體左端異徑管，用矽膠管與電解池進氣口連接。
5．安裝送樣棒和石英舟。把送樣棒擰入磁條。使送樣棒對準爐門并在一條直線上以使送樣順利。接着調整送樣棒與高溫爐距離。
6. 電源線的連接：最好用空開，電源線接220V電源，接地線。
6.實驗步驟
1. 打開主機電源，讓儀器自行升溫。
2. 待爐溫升至900℃以後，即可打開氣泵，将電解液由放液管吸入電解池内，然後夾好放液管，檢查電解池上橡皮塞必須要塞緊，再關閉兩通閥，以檢查電解池的氣密性。如流量計浮子下降至底部附近，則表明氣密性良好，否則要排除漏氣點。
3. 打開攪拌器，調整攪拌速度，在保證不失步的情況下使攪拌速度盡量大，原則上速度越高越有利于分析結果準确。
說明：所謂失步現象是指攪拌棒的轉動與攪拌器的旋轉磁場不同步而造成的攪拌棒上下跳動的情況。實驗中如出現失步現象，将随之發生過電解現象─電解液迅速變紅，同時伴有含硫量屏幕快速計數。
4. 打開兩通閥，調整流量計旋鈕，使氣流量為1000ml/min。
5. 保持通氣狀态等待爐溫達到設定溫度，以幹燥氣路，防止氣路中水分吸收含硫氣體。
6. 待爐溫升至預設溫度時，即可開始實驗：
首先要先做1～2個廢樣，目的是為了使電解液與儀器達到平衡狀态，達到平衡狀态的标志是儀器含硫量顯示屏幕出現計數。為了盡快達到平衡且對正式實驗不造成影響，建議留取一份1%～2%之間的煤樣專用做廢樣。廢樣不用稱重，但必須象正式試驗一樣由儀器自動完成全過程，不可中途中斷。
7. 廢樣試驗完畢，即可開始正式實驗。如兩次實驗間隔時間大于5分鐘，建議加燒一次廢樣。
8. 全部試驗完畢，可直接關閉主機電源。
9. 關閉攪拌器及氣泵。
10. 關閉氣泵。
11. 打開電解池上橡皮塞，松開放液管，放出電解液，保存好以備下次再用。
12. 建議用蒸溜水對電解池進行清洗。
13. 斷開儀器電源總閘。
2. 待爐溫升至900℃以後，即可打開氣泵，将電解液由放液管吸入電解池内，然後夾好放液管，檢查電解池上橡皮塞必須要塞緊，再關閉兩通閥，以檢查電解池的氣密性。如流量計浮子下降至底部附近，則表明氣密性良好，否則要排除漏氣點。
3. 打開攪拌器，調整攪拌速度，在保證不失步的情況下使攪拌速度盡量大，原則上速度越高越有利于分析結果準确。
說明：所謂失步現象是指攪拌棒的轉動與攪拌器的旋轉磁場不同步而造成的攪拌棒上下跳動的情況。實驗中如出現失步現象，将随之發生過電解現象─電解液迅速變紅，同時伴有含硫量屏幕快速計數。
4. 打開兩通閥，調整流量計旋鈕，使氣流量為1000ml/min。
5. 保持通氣狀态等待爐溫達到設定溫度，以幹燥氣路，防止氣路中水分吸收含硫氣體。
6. 待爐溫升至預設溫度時，即可開始實驗：
首先要先做1～2個廢樣，目的是為了使電解液與儀器達到平衡狀态，達到平衡狀态的标志是儀器含硫量顯示屏幕出現計數。為了盡快達到平衡且對正式實驗不造成影響，建議留取一份1%～2%之間的煤樣專用做廢樣。廢樣不用稱重，但必須象正式試驗一樣由儀器自動完成全過程，不可中途中斷。
7. 廢樣試驗完畢，即可開始正式實驗。如兩次實驗間隔時間大于5分鐘，建議加燒一次廢樣。
8. 全部試驗完畢，可直接關閉主機電源。
9. 關閉攪拌器及氣泵。
10. 關閉氣泵。
11. 打開電解池上橡皮塞，松開放液管，放出電解液，保存好以備下次再用。
12. 建議用蒸溜水對電解池進行清洗。
13. 斷開儀器電源總閘。
7.操作方法
打開電源開關，儀器首先進入主界面。如下圖：
直接點擊
按鈕進入試驗參數輸入界面。如圖：
按鈕進入試驗參數輸入界面。如圖：
點擊需要修改的項目後可進行參數的輸入， 輸入完成後按“确定”鍵即可進入試驗界面。如圖：
餘下工作由儀器自動完成。當試驗結束後自動打印試驗數據，并顯示試驗結果。如圖：
其中 “上移” 鍵可以查看上條記錄。
“下移” 鍵可以查看下條記錄。
“化驗” 直接進入下次化驗輸入界面。
“打印” 可打印當前顯示内容。
“返回” 返回到主界面。
“下移” 鍵可以查看下條記錄。
“化驗” 直接進入下次化驗輸入界面。
“打印” 可打印當前顯示内容。
“返回” 返回到主界面。
8.儀器的維護
1. 儀器應防止灰塵及腐蝕氣體侵入，并置于幹燥環境中使用，若長期不使用，應用塑料罩套好，并定期取出接上電源，以烘烤儀器内的潮氣。
2.儀器搬動時應輕放以防振動而損壞。
3.在氣路中應加少量疏松的脫脂棉，一般加在兩通閥右側管路中，目的是阻擋飛灰随氣流進入電解池的玻璃熔闆造成堵塞。燒結玻璃熔闆及其管道出現黑色沉結物時要及時清洗，洗液的配制方法是：用5克重鉻酸鉀和10毫升水，加熱熔解冷卻後緩緩加入100毫升濃硫酸，此洗液可洗掉熔闆上的黑色沉結物，注意不要讓洗液觸及鉑電極。
4.如果燒結玻璃熔闆清洗後，流量計指示的流速仍達不到1000毫升/分，或雖可達到1000毫升/分，但熔闆處沒有氣泡或氣泡很少，需檢查電磁泵到電解池的各部位是否漏氣，其中包括連接的乳膠管、矽橡膠管、氣體淨化管的橡膠塞及電解池等處。
5.不要用手觸摸電解池的鉑金極片，否則防止沾污，鉑金指示電極一旦沾污，終點控制即失靈，常導緻過滴定。使用日久或因其它原因表面被沾污，可用乙醇或丙酮擦洗，也可用牙膏研磨其表面，最後用清水沖洗幹淨。
6. 淨化裝置所裝的變色矽膠完全變色後要及時更換，防止水氣進入流量計造成指示不準。
7. 在加放電解液及洗電解池時，不要把溶液灑到攪拌器的插頭和插座上，否則也會使終點控制失靈，此時，應用乙醇或丙酮擦洗電極。電解池的插頭應可靠地與儀器的插座相連。
8.每隔3-5天用标樣校驗一次，以檢查燃燒管有否破裂或其它部分有否漏氣現象。
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2.儀器搬動時應輕放以防振動而損壞。
3.在氣路中應加少量疏松的脫脂棉，一般加在兩通閥右側管路中，目的是阻擋飛灰随氣流進入電解池的玻璃熔闆造成堵塞。燒結玻璃熔闆及其管道出現黑色沉結物時要及時清洗，洗液的配制方法是：用5克重鉻酸鉀和10毫升水，加熱熔解冷卻後緩緩加入100毫升濃硫酸，此洗液可洗掉熔闆上的黑色沉結物，注意不要讓洗液觸及鉑電極。
4.如果燒結玻璃熔闆清洗後，流量計指示的流速仍達不到1000毫升/分，或雖可達到1000毫升/分，但熔闆處沒有氣泡或氣泡很少，需檢查電磁泵到電解池的各部位是否漏氣，其中包括連接的乳膠管、矽橡膠管、氣體淨化管的橡膠塞及電解池等處。
5.不要用手觸摸電解池的鉑金極片，否則防止沾污，鉑金指示電極一旦沾污，終點控制即失靈，常導緻過滴定。使用日久或因其它原因表面被沾污，可用乙醇或丙酮擦洗，也可用牙膏研磨其表面，最後用清水沖洗幹淨。
6. 淨化裝置所裝的變色矽膠完全變色後要及時更換，防止水氣進入流量計造成指示不準。
7. 在加放電解液及洗電解池時，不要把溶液灑到攪拌器的插頭和插座上，否則也會使終點控制失靈，此時，應用乙醇或丙酮擦洗電極。電解池的插頭應可靠地與儀器的插座相連。
8.每隔3-5天用标樣校驗一次，以檢查燃燒管有否破裂或其它部分有否漏氣現象。
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9.常見故障的排除
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故障情況
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發生原因及排除辦法
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1、打開電源，液晶屏不亮。
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2、開機後始終無爐流，燃燒爐不升溫。
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3、燃燒爐溫度顯示值
偏差大。 |
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4、燃燒爐升溫速度慢。
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5、氣體流量變小。
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6、送樣不到位。
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7、攪拌器電機轉而攪拌棒不轉。
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8、打印不正常。
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9、測試結果不準确。
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10.附表：全硫測定的精密度
全硫測定的精密度按GB/T214―2007表一規定如下：
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全硫質量分數 St /% |
重複性限 St,ad /% |
再現性臨界差 St,d /% |
| ≤1.5 | 0.05 | 0.15 |
| 1.50(不含)～4.00 | 0.10 | 0.25 |
| ＞4.00 | 0.20 | 0.35 |
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